UPLC-MS/MS法测定水稻及其环境中的草酮和苯噻酰草胺残留量

作者:孟繁磊; 魏春雁; 张振都; 谭莉; 马虹; 宋志峰*
来源:农药, 2018, 57(10): 753-756.
DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2018.10.015

摘要

[目的]建立测定稻田水、土壤、植株、水稻中草酮和苯噻酰草胺的UPLC-MS/MS测定方法。[方法]水样以乙酸乙酯为萃取溶剂,液液分配净化;土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取剂,经ASE萃取富集,N-丙基乙二胺(PSA)、C18、无水Mg SO4净化;植株及水稻样品经乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取柱净化。用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]2种农药在0.5100μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),方法的检出限在0.080.4μg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.21μg/kg之间,添加水平为1、2、50μg/kg时,2种农药的回收率在75.06%99.95%之间,相对标准偏差在2.05%9.92%之间。[结论]该方法灵敏度高、定量准确,用基质配制标准溶液能够有效准确地校正基质效应,可用于环境中草酮和苯噻酰草胺残留量的检测。

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