基于UHPLC-Q/Orbitrap高分辨质谱多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素

作者：郭添荣; 吴文林; 张崟; 万渝平; 陈代伟; 张敏; 黄霞; 张龙翼

来源：食品科学, 2021, 1-11.

• 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱
• 鱼肉
• 蛋白同化激素
• 糖皮质激素
• 多目标快速筛查

建立了基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法。鱼肉样品用80%乙腈水溶液（含0.2%甲酸）提取，离心，Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化，氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C_(18 )色谱柱（2.1 mm × 100 mm，1.7 μm）分离，以含0.1%甲酸的乙酸铵（20 mmol/L）水溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱，加热电喷雾离子源正负离子模式，一级全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS~(2)）监测模式检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，30种激素在0.5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.9950；检出限介于0.2～1.0 μg/kg之间，定量限介于0.5～2.0 μg/kg之间；4种不同鱼肉（多宝鱼、鳜鱼、乌鱼、草鱼）在3个添加水平下，回收率为69.7%～103.2%，相对标准偏差为2.3%～9.4%，该方法高效快捷、准确可靠，适用于鱼肉中蛋白同化激素及糖皮质激素的多目标筛查和定量分析。

• 单位
  成都市食品药品检验研究院; 中国科学院成都生物研究所; 成都大学; 中国科学院大学