高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中紫杉醇和三尖杉宁碱

作者：陈章捷

来源：理化检验. B, 化学分册, 2020, 56(10): 1067-1072.

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 白酒
• 紫杉醇
• 三尖杉宁碱
• 红豆杉

将自制的红豆杉果酒注入质谱仪,确定红豆杉在白酒中的特征成分为紫杉醇和三尖杉宁碱。红豆杉酒样品用70%(体积分数)甲醇溶液稀释,离心后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定上清液中紫杉醇和三尖杉宁碱的含量。以ACQUITY UPLC R BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7μm)为固定相,以不同体积比的甲醇和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。紫杉醇和三尖杉宁碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2.5μg·kg-1,测定下限(10S/N)均为8.3μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.4%～116%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%～2.6%。