采用盐酸-氯酸钾-氟化铵分解样品,巯基棉吸附分离富集金和钯,用盐酸-碘酸钾溶液解脱,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的金和钯。进行了巯基棉的吸附条件、解脱条件、样品分解条件以及准确度、精密度和检出限的试验。分析结果与标准值一致,相对标准偏差(RSD%)1.9%~17.9%,检出限:Au为0.16 ng/g,Pd为0.28 ng/g。本方法分析流程简便,分析样品速度快,成本低,适合于地球化学样品中痕量金和钯的检测。