摘要

建立了亲水作用色谱-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱非靶向筛查测定白酒和饮料中甜菊糖苷的分析方法,并对甜菊糖苷类天然甜味剂的质谱裂解规律进行了研究。样品经水溶液适当稀释,过滤膜后经Waters Xbridge Am ide色谱柱(150 m m×4. 6 m m,3. 5μm)分离,超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱检测,电离模式为电喷雾电离源负离子模式,数据采集使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(full MS/ddMS2)模式。基于8种甜菊糖苷标准品的碎片离子谱分析,识别出甜菊糖苷类化合物存在两个共性碎片离子,以这两个离子作为标识离子对样品中未知甜菊糖苷类化合物进行了非靶标筛查。通过方法学验证,8种甜菊糖苷标准品在10~1 000μg/L内线性关系良好,检出限为0. 3~20μg/L。添加量为10~100μg/kg时,平均回收率为81. 9%~106%,相对标准偏差为0. 1%~9. 3%(n=3)。该方法筛查范围广,结果准确,灵敏度高,可用于食品中甜菊糖苷的非靶标筛查测定。