同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英及其类似物

作者：王红; 沈伟健^*; 陈国强; 余可垚; 胡国绅; 张幸; 丁涛; 陆慧媛

来源：食品安全质量检测学报, 2021, 12(10): 4142-4149.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2021.10.040

• 同位素稀释
• 高分辨气相色谱法
• 高分辨磁质谱法
• 大闸蟹
• 二噁英

目的建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯(dioxin-like polychlorinated biphenyls, DL-PCBs)的分析方法。方法样品经加速溶剂萃取(丙酮:正己烷:二氯甲烷=20:40:40, V:V:V)、酸化硅胶初步净化、全自动二噁英净化系统净化后,分别收集多氯代二苯并二噁英类/多氯代二苯并呋喃(polychlorinated dibenzo-p-dioxins, dibenzofurans, PCDD/Fs)、二噁英类多氯联苯的净化液,浓缩后上机分析。采用同位素稀释内标法定量。结果白肉PCDD/Fs的检出限为0.016～0.106 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.036～0.252 ng/kg;棕肉PCDD/Fs的检出限为0.052～0.158 ng/kg, DL-PCBs的检出限为0.138～0.596ng/kg。大闸蟹白肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为62.0%～103.8%、76.7%～93.5%;相对标准偏差分别为6.7%～25.7%、9.8%～22.6%;大闸蟹棕肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为56.8%～84.8%、60.9%～90.9%;相对标准偏差分别为8.4%～25.8%、12.6%～24.1%。结论本研究建立的方法灵敏度高、干扰小,能满足国内外的检测需要。

• 单位
  南京师范大学