脉冲加热-红外吸收/热导法同时测定碳化硅粉末和纤维中氧和氮

作者:梁钪; 高颂; 杨峥*; 庞晓辉; 王桂军; 郑松波
来源:分析试验室, 2021, 40(09): 1085-1089.
DOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2020.041306

摘要

采用脉冲加热-红外吸收、热导法,通过选择合适的助熔剂、确定分析功率和称样量,建立了同时测定碳化硅粉末和碳化硅纤维中的氧和氮含量的方法。经优化后,称取碳化硅粉末20~100 mg,碳化硅纤维7~10 mg,将粉末或纤维放入0.5 g镍囊中,加1 g镍篮后,在分析功率5.5 k W下进行测定。采用碳化硅和氮化硅标准物质测得氧和氮的校准曲线;碳化硅粉末中氧和氮检出限0.0135%和0.0018%,回收率95.8%和95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于2%;碳化硅纤维中氧和氮检出限0.0386%和0.0051%,回收率104.2%和99.7%,RSD均小于5%。本方法同时适用于碳化硅纤维和粉末中氧和氮含量的检测。

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