顶空气相色谱法测定3型肺炎球菌结合物原液中乙腈残留量

作者：齐秋焕; 及雪敏; 张宗洋; 黄春华; 刘翠^*

来源：药物分析杂志, 2022, 42(12): 2116-2121.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2022.12.07

• 3型肺炎球菌结合物原液
• 乙腈
• 残留量
• 顶空气相色谱法
• 检测

目的:建立顶空气相色谱法测定3型肺炎球菌结合物原液的乙腈残留量。方法:采用Agilent Technologies DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm, 1.00μm),载气为N2,色谱柱流量为4.0 mL·min-1,分流比为10∶1,起始柱温为50℃,保持5 min,以10℃·min-1的速率升温至200℃,保持15 min,检测器温度为220℃。恒温炉温度为80℃、平衡时间为30 min。结果:系统适用性试验中理论板数不低于5 000,分离度不低于1.5;不高于5μg·mL-1的CDAP对3型肺炎球菌结合物原液中乙腈残留量检测没有干扰；乙腈的检测限为0.12μg·mL-1,定量限为0.5μg·mL-1;3型肺炎球菌结合物原液中乙腈的回收率在108.3%～111.7%;重复性的RSD在0.40%～3.7%,中间精密度的RSD在1.7%～4.6%;线性回归方程为Y=3 039X-493.7,r2=0.999 8,线性范围为0.2～32μg·mL-1。分别在改变色谱柱流量±1.0 mL·min-1,检测器温度±10℃,分流比5∶1的条件下考察3型肺炎球菌结合物原液中乙腈相对误差在-3.8%～3.5%,分离度(>1.5)均符合要求。4种工序中乙腈含量范围分别为2 825～3 164μg·mL-1、2 737～3 164μg·mL-1、未检出和0.283μg·mL-1、未检出。结论:采用顶空气相色谱法测定3型肺炎球菌结合物原液中乙腈残留量，方法快捷，操作简单，结果可靠。

• 单位
  北京民海生物科技有限公司