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摘要
提出了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药企周边地表水中泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等5种大环内酯类抗生素残留的方法。随机采集药企周边地表水样品，冷藏储存；取地表水样品500 mL,调节酸度为中性，将上述水样以15 mL·min-1的流量过已活化的HLB固相萃取柱，用16 mL丙酮洗脱。收集洗脱液，将洗脱液氮吹至近干，用甲醇溶解并定容至1 mL,所得溶液中5种大环内酯类抗生素在Shimadzu Venusil MP C18色谱柱上分离，以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用多反应监测模式。结果表明，5种大环内酯类抗生素的质量浓度在0.005～5.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.14～0.25μg·L-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为85.4%～96.6%。制备6份0.01 mg·L-1加标水样，测定值的相对标准偏差均小于5.0%。
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单位国电联合动力技术有限公司
