采用溶胶凝胶法在活性炭纤维(Active Fiber Carbon,ACF)上负载TiO2,制备出TiO2/ACF复合材料,考察了对咖啡因制备中间体ANDMU光催化氧化行为,结果表明负载TiO2后的ACF对ANDMU的吸附有所减弱,但在紫外光照射下,ANDMU的浓度可以进一步降低,说明TiO2/ACF对ANDMU具有一定的光催化氧化效果,对于制备咖啡因的工业水处理提供了有益思路。