生长抑素三硫化物的制备与质谱分析

作者：王军; 邱荣英; 成祥旭; 李涛; 刘金明; 田洪武; 李铁健^*; 张贵民^*

来源：分析测试学报, 2023, 42(09): 1134-1140.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.23052001

• 生长抑素三硫化物
• 高压制备液相色谱
• 纯化
• 质谱分析
• 质量研究

采用生长抑素与硫代硫酸钠（Na2S2O3）反应生成生长抑素三硫化物，并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干，利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明，当生长抑素与Na2S2O3摩尔比为1∶2时，60℃水浴下反应1 h，即可生成生长抑素三硫化物，对其纯化、脱盐、冻干后，最终获得纯度大于95%的目标物。通过质谱分析，其加合离子[M+2H]2+的m/z为835.353 9、[M+3H]3+的m/z为557.236 9，肽序列为A-G-C-K-N-F-F-W-K-T-F-T-S-C，三硫键连接位点为Cys(3)-Cys(14)，均与理论结构一致。该研究可为生长抑素的质量研究提供依据。

• 单位
  鲁南制药集团股份有限公司