微波/电热板组合消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中重金属元素

作者：陶甄彦; 王珅^*; 叶绍佐

来源：中国无机分析化学, 2022, 12(03): 24-30.

• 微波消解
• 电热板消解
• 电感耦合等离子体质谱法
• 土壤重金属
• 方法优化

为提高土壤检测的重金属得率，采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中重金属含量。分析了硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)和盐酸(HCl)组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示，在硝酸和盐酸混合消解液中，硝酸占比越高，铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、镉(Cd)得率更高；消解液体系中加入氢氟酸可使消解更加彻底，提高铬与铜的得率。最优预处理消解条件为6 mL硝酸+2 mL氢氟酸消解液组合进行微波消解，1 mL高氯酸于155℃电热板上赶酸。经土壤标准样品GBW07401(GSS-1)和GBW07452(GSS-23)实际应用，预处理条件优化后测定精密度和稳定性均显著提高，各元素相对标准偏差(RSD)分别为2.2%～5.3%、3.1%～4.3%。此外使用元素铑(Rh)作为内标物时，其方法稳定性和准确性高于内标物钪(Sc)和锗(Ge)。可为相关国家土壤重金属测定标准的修制订提供方法学参考。