注射用盐酸头孢甲肟丁基橡胶塞质量控制研究

作者：郭胜才; 席时东; 戴安印; 周文威

来源：中国药业, 2024, 33(4): 68-72.

DOI：10.3969/j.issn.1006-4931.2024.04.016

• 注射用盐酸头孢甲肟
• 药用丁基橡胶塞
• 高效液相色谱法
• 二硫化四甲基秋兰姆
• 2
• 6-二叔丁基-4-甲基苯酚
• 单质硫
• 含量测定

目的 建立注射用盐酸头孢甲肟丁基橡胶塞的质量控制方法.方法 以二氯甲烷-无水乙醇(1∶1,V/V)100℃水浴回流 3.5h处理胶塞,取续滤液.采用高效液相色谱法检测二硫化四甲基秋兰姆(简称秋兰姆)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和单质硫,色谱柱为Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18 柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为 1%三氟乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为20μL.结果 秋兰姆、BHT和单质硫的质量浓度分别在0.0002～0.0485μg/mL(r = 0.999 3)、0.46～230.67μg/mL(r = 0.999 9)和 0.20～100.70μg/mL(r = 0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于 2.0%;平均加样回收率分别为 58.22%,90.61%,104.46%,RSD分别为 17.32%,5.58%,1.55%(n = 9).市场上抽取的 16 批空白丁基橡胶塞样品中BHT与单质硫的含量分别为 0～169.88μg/g和 0～102.79μg/g,均未检出秋兰姆.29 批注射用盐酸头孢甲肟粉末样品中,BHT含量为 0～36.61μg/g,且均未检测到单质硫和秋兰姆;包材胶塞中,BHT含量为 0～125.64μg/g,单质硫的含量为 0～79.93μg/g,均未检出秋兰姆,60℃下倒置5d后与20℃及以下(阴凉库)放置比较,BHT含量无显著变化(P>0.05),单质硫含量显著减少(P<0.05).结论 所建立的方法操作简便、结果准确,可用于药用丁基橡胶塞中秋兰姆、BHT和单质硫的含量测定及注射用盐酸头孢甲肟的质量控制.

• 单位
  浙江省宁波市药品检验所; 宁波市第二医院