本发明涉及一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法。该方法是在预配制好的氯酸钠和硫酸混合溶液中投加过碳酸钠,控制反应温度,以生产高纯二氧化氯的过程。生产出来的二氧化氯既可以使用氢氧化钠与过氧化氢混合溶液吸收二氧化氯制得稳定性二氧化氯溶液,也可以纯水直接吸收制成二氧化氯溶液直接使用。本发明方法制备的二氧化氯气体高纯,氯气含量极少,伴随有氧气和二氧化碳产生,生产成本低。