稳定同位素标记灭蝇胺-氨基-15N2的合成

作者：李冰瑶; 卢伟京; 吴范宏; 徐仲杰; 管方方; 孙雯; 潘洁; 陈宝华

来源：精细化工, 2015, 32(01): 73-102.

DOI：10.13550/j.jxhg.2015.01.015

• 稳定同位素标记
• 灭蝇胺
• 乳品安全检测
• 食品与饲料用化学品

根据天然丰度合成文献和检测内标的要求,确定15N标记灭蝇胺的结构和合成路线。以三聚氯氰为原料与氨水-15N反应得到2,4-二氨基-15N2-6-氯-1,3,5-三嗪,后者与环丙胺反应,两步生成目标产物。使用碳酸钠代替部分氨水,氨水利用率明显提高(从59.0%提高到80.0%)。以消耗的氨水-15N计算,灭蝇胺-15N2的总收率为68.1%(以三聚氯氰计)。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征,15N的同位素丰度为98.8%15N,色谱纯度为99.7%。以灭蝇胺-氨基-15N2产品为检测内标,高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测灭蝇胺,在0.25 mg/kg时,线性关系良好(R=0.999 95),可作为食品安全领域的检测内标试剂。

• 单位
  上海化工研究院; 上海应用技术大学