2-氯乙基乙基醚的无溶剂合成

作者：吴小春; **; 岳志伟; 毛业翔; 张洪模^*

来源：精细化工, 2023, 40(05): 1143-1148.

DOI：10.13550/j.jxhg.20220745

• 2-氯乙基乙基醚
• 乙二醇单乙醚
• 二氯亚砜
• 三乙胺
• 无溶剂合成
• 精细化工中间体

对2-氯乙基乙基醚的合成工艺进行了无溶剂合成改进。以三乙胺为催化剂，乙二醇单乙醚与二氯亚砜发生氯代反应合成了2-氯乙基乙基醚，产物经饱和碳酸钠溶液碱洗、饱和氯化钠溶液水洗、无水硫酸钠干燥，得到2-氯乙基乙基醚，采用1HNMR和GC-MS对产物结构进行了表征。采用单因素实验考察了投料物质的量比、反应温度和反应时间对产物GC纯度和收率的影响。优化后2-氯乙基乙基醚的合成工艺为n(乙二醇单乙醚)∶n(二氯亚砜)∶n(三乙胺)=1.0∶1.3∶0.3、反应温度为70℃、反应时间为4h。在该工艺下经公斤级中试放大，产品的收率可达90.2%以上、GC纯度达到99.4%以上、含量达到99.2%以上。