摘要
传统釜式硝化反应具有强放热、难以实现良好传质传热等难点;而传统甲胺化反应为避免高温使甲胺气化流失,生产上通常需要在高压釜内进行反应。本文以4-氯苯甲酸为起始原料,研究并开展了连续化硝化、甲胺化的管式反应工艺,考察了硝化反应中浓硫酸与发烟硝酸的摩尔比、反应温度,以及甲胺化反应中反应温度和压力等因素对反应的影响。结果显示:n(4-氯苯甲酸):n(浓硫酸):n(发烟硝酸)=1:5.0:1.3、硝化反应温度为70℃、反应停留时间为90 s以及体系压力为0.3~0.4 MPa为最优条件;甲胺化反应温度为180℃~190℃、体系压力为3.0~4.0 MPa、反应停留时间为17 min为最优条件。相比于传统釜式工艺,连续化反应工艺不仅反应时间大大缩短,而且工艺安全性得到有效的保障,从而大大降低了生产成本,提高了生产效率。
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单位杭州师范大学; 材料与化工学院