4-(甲氨基)-3-硝基苯甲酸的连续化合成

作者：周英雷; 张建设; 朱祉翡; 徐瑜; 费婷虹; 徐伟明^*

来源：浙江化工, 2023, 54(06): 23-32.

• 4-氯苯甲酸
• 硝化
• 甲胺化
• 连续化反应
• 安全性

传统釜式硝化反应具有强放热、难以实现良好传质传热等难点；而传统甲胺化反应为避免高温使甲胺气化流失，生产上通常需要在高压釜内进行反应。本文以4-氯苯甲酸为起始原料，研究并开展了连续化硝化、甲胺化的管式反应工艺，考察了硝化反应中浓硫酸与发烟硝酸的摩尔比、反应温度，以及甲胺化反应中反应温度和压力等因素对反应的影响。结果显示：n(4-氯苯甲酸):n（浓硫酸）:n（发烟硝酸）=1:5.0:1.3、硝化反应温度为70℃、反应停留时间为90 s以及体系压力为0.3～0.4 MPa为最优条件；甲胺化反应温度为180℃～190℃、体系压力为3.0～4.0 MPa、反应停留时间为17 min为最优条件。相比于传统釜式工艺，连续化反应工艺不仅反应时间大大缩短，而且工艺安全性得到有效的保障，从而大大降低了生产成本，提高了生产效率。

• 单位
  杭州师范大学; 材料与化工学院