MOCVD生产废料中镓、铟提取工艺及其动力学研究

作者:饶富; 郑晓洪; 张西华*; 陶天一; 曹宏斌; 吕伟光; 孙峙*
来源:过程工程学报, 2022, 22(05): 689-698.

摘要

近年来,LED以其节能及环境友好等特性被广泛运用于各类照明领域。作为LED产品关键部件,采用金属有机气相沉积(MOCVD)生产外延片过程产生大量的生产废料。随着LED行业的快速发展,绿色、清洁回收MOCVD生产废料备受关注。本研究以硫酸为浸出剂,重点研究了MOCVD生产废料中Ga和In元素的浸出行为和浸出动力学。通过对浸出试剂种类、H2SO4浓度、固液比、浸出温度和浸出时间等参数的过程优化,在H2SO4浓度3 mol/L、固液比50 g/L、温度80℃、反应2 h的最佳工艺条件下,Ga和In的浸出率仅为67.50%和91.46%。动力学研究表明,在293.15~333.15 K温度范围内,Ga和In的浸出动力学符合收缩核模型,浸出过程受表面化学反应和外扩散混合控制。同时,XRD和SEM-EDS结果也印证了符合收缩核模型。在293.15~333.15 K 温度范围内,Ga 和 In 的浸出活化能分别为 25.7 和 21.7 kJ/mol。基于对 Ga 和 In 浸出行为的动力学分析,提出并验证了 MOCVD 生产废料强化焙烧-浸出工艺的可行性。研究结果表明,强化焙烧-酸浸工艺可以使 Ga 和 In 的浸出率分别由67.50% 和 91.46% 提升至 88.27% 和 98.32%,并得到了氧化镓副产品。本研究结果有望为 MOCVD 生产废料的工业化资源循环提供基础数据支撑和新路径选择。