超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留

作者：张新忠^*; 陈宗懋; 赵梅勤; 姚月凤; 绳慧珊; 王新茹; 周利; 罗逢健^*

来源：分析测试学报, 2018, 37(10): 1221-1229.

• 农药多残留分析
• 超高效液相色-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
• 莲藕
• 莲子

建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法。固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过Pesti Carb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨。12种农药在0. 005(0. 010)2. 500 mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r2)大于0. 97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A. R.)为75. 6%116%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%25. 1%;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A. R.为64. 6%104%,RSD为0. 9%9. 5%;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A. R.<70%外,其余化合物的A. R.为71. 2%101%,RSD为0. 9%16. 9%。除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0. 01 mg/kg和0. 1μg/L。采用该法进行了莲藕田撒施10%异草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630 g a. i./ha和945 g a. i./ha施用1次后,异草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0. 022、0. 166、0. 012、0. 181 mg/kg。

• 单位
  山东农业大学; 浙江天丰生物科学有限公司; 农业部; 中国农业科学院茶叶研究所; 天津农学院