五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷的合成工艺研究

作者：徐琰璐; 薛金强; 王勃; 王伟; 尚丙坤

来源：化学推进剂与高分子材料, 2019, 17(04): 47-50.

DOI：10.16572/j.issn1672-2191.201909070

• 五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷
• 合成
• 加成反应
• 还原反应

以对苯醌和环戊二烯为原料,通过Dields-Alder加成反应、[2+2]环加成反应、黄鸣龙还原反应放大合成了五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷(PCU),研究了各反应的影响因素,确定了较佳工艺条件:在Dields-Alder加成反应中,环戊二烯滴加温度为–5～5℃,反应时间为7 h;在[2+2]环加成反应中,采用活性炭作脱色剂,中间体1溶液质量浓度为0.10 g/mL,光照时间为36 h;在黄鸣龙还原反应中,氢氧化钾与中间体2的摩尔比为5.3,无水肼与中间体2的摩尔比为5.86。在上述工艺条件下,PCU收率可达80%。

• 单位
  黎明化工研究设计院有限责任公司