SO2-4/TiO2-ZnO-La2O3固体超强酸催化合成D,L-丙交酯

作者：黄小强; 刘文明; 赵凌冲; 肖青; 李凤仪

来源：石油化工, 2007, 36(6): 553-558.

DOI：10.3321/j.issn:1000-8144.2007.06.003

• 固体超强酸
• D
• L-乳酸
• L-丙交酯
• 催化剂

在不同工艺条件下采用滴定沉淀法制备了系列SO42-/TiO2-ZnO-La2O3固体超强酸催化剂,考察了其对D,L-乳酸合成D,L-丙交酯反应的催化活性;研究了催化剂用量、脱水聚合温度、解聚温度、稀释剂用量及回收反应残留物等对D,L-丙交酯粗收率的影响;通过红外光谱和拉曼光谱对催化剂和纯化后的D,L-丙交酯进行了表征.实验结果表明,在n(Ti4+):n(Za2+):n(La3+)=30:30:1、0.7mol/L硫酸溶液浸渍22h、焙烧温度460℃的条件下制得的SO42-/TiO2-ZnO-La2O3固体超强酸(TZL-460)催化剂催化合成D,L-丙交酯的效果最佳;在D,L-乳酸62.5g、TZL-460催化剂用量为D,L-乳酸质量的1.05%、136～145℃下脱水聚合2.5h、乙二醇稀释剂用量10mL、221～230℃解聚2.0h的条件下,D,L-丙交酯的粗收率为71.8%.经无水乙醇3次重结晶纯化后,纯D,L-丙交酯的总收率达38.5%,同时回收反应后的残留物可进一步提高D,L-丙交酯的粗收率.

• 单位
  应用化学研究所; 南昌大学; 江西省科学院