摘要

首先采用循环伏安法制备了聚酪氨酸修饰玻碳电极。通过循环伏安法、交流阻抗谱及扫描电镜表征了其对[Fe(CN)6]3-/4-的响应、电子传递阻抗及膜表面形态。聚酪氨酸膜呈芽状均匀分布于玻碳电极表面,能有效促进电子转移。然后采用原位镀铋制备了铋/聚酪氨酸复合膜修饰玻碳电极。以复合膜电极对Cd2+方波阳极溶出伏安响应,探讨了聚酪氨酸修饰玻碳电极最佳制备条件及最佳测试介质。聚酪氨酸修饰玻碳电极制备液中酪氨酸最佳浓度为2.0 mmol·L-1,聚合圈数为35。测试介质中Bi3+最佳浓度3.0μmol·L-1,pH为6.5,富集电位-1.3 V。在最佳条件下,复合膜电极对Cd2+响应的线性方程为:ip(μA)=-0.3264+44.33c(μmol·L-1)(r=0.9962),线性范围0.01~2.0μmol·L-1,检测限1.2 nmol·L-1(3S/k)。复合膜电极成功用于大米样品中镉的测定,回收率90.0~95.7%,相对标准偏差小于3.8%。