超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中新烟碱类农药残留

作者：赵妍; 杨军; 辛少鲲; 陈达炜^*

来源：中国食品卫生杂志, 2020, 32(02): 139-145.

DOI：10.13590/j.cjfh.2020.02.006

• 新烟碱类农药
• 牛奶
• 冷冻诱导液液萃取
• 分散固相萃取
• 超高效液相色谱-高分辨质谱

目的建立牛奶中7种新烟碱类农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱痕量检测方法。方法样品基于乙腈-水的冷冻诱导液液萃取(LLE)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,采用乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式测定,内标法定量。结果在一定的浓度范围内,7种新烟碱类农药呈良好的线性关系(R2>0.999);方法检出限为3～7 ng/L,定量限为8～20 ng/L。牛奶中20、100、1 000 ng/L三种加标水平的平均回收率在89.4%～105.7%之间,日内精密度(RSDr)在0.8%～6.4%之间,日间精密度(RSDR)在11.0%以下。结论该方法基于冷冻诱导LLE和DSPE净化技术,实现提取、富集和净化的一步式样品前处理,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于牛奶中新烟碱类农药残留的痕量检测。

• 单位
  国家食品安全风险评估中心; 南京市食品药品监督检验院