直接进样和柱前衍生2种方法检测水中草甘膦及其降解产物的残留

作者：潘波; 姜蕾^*; 王冰洁; 林勇

来源：南京农业大学学报, 2020, 43(05): 853-861.

• 草甘膦
• 氨甲基膦酸
• 直接进样法
• 柱前衍生法

[目的]本文旨在建立不衍生直接通过液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法,并对传统柱前衍生HPLC-MS/MS检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法进行优化,进而对2种方法进行系统比较。[方法]直接进样法:样品过0.22μm水系滤膜后直接进样检测,以乙腈和16 mmol·L-1氨水为流动相,HSS T3色谱柱梯度洗脱,负离子源模式,HPLC-MS/MS检测;柱前衍生法:样品经过9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生后过0.22μm水系滤膜,以乙腈和1%甲酸+10 mmol·L-1乙酸铵为流动相,BEH C18色谱柱梯度洗脱,正离子源模式,HPLC-MS/MS检测。[结果]直接进样法:草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200μg·L-1线性关系良好,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.104和0.072μg·L-1,定量限(以10倍信噪比计)分别为0.348和0.241μg·L-1,空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为81.98%～111.24%,相对标准偏差(RSD)为2.18%～16.52%。柱前衍生法:草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200μg·L-1线性关系良好,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.019和0.024μg·L-1,定量限(以10倍信噪比计)分别为0.063和0.078μg·L-1,空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为85.56%～110.32%,RSD为0.44%～8.44%。[结论]柱前衍生法和直接进样法都能满足水中草甘膦和氨甲基膦酸的检测要求,前者具有更好的灵敏度,但是需要复杂的衍生步骤,且衍生时间需4 h以上;而直接进样法省去衍生步骤,易于操作,方便快捷。

• 单位
  中国热带农业科学院环境与植物保护研究所