熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆质耐火材料中11种主次组分

作者：王志彪; 关海兰

来源：冶金分析, 2022, 42(03): 78-83.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011561

• 锆质耐火材料
• X射线荧光光谱法(XRF)
• 熔融制样
• 基体校正
• 主次组分

标准方法GB/T 4984—2007对于含锆耐火材料中主次组分的测定需要多种方法相结合，较为繁琐。采用选择日本耐火材料协会X射线荧光光谱分析专用锆质耐火材料系列标样和ZrO2基准试剂混合配制2个校准样品，用该系列标准样品和校准样品制备出12个标准样品/校准样品玻璃片，建立了测定锆质耐火材料中11种主次组分(ZrO2、HfO2、Cr2O3、MgO、CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O)的X射线荧光光谱分析方法。实验表明，控制称样量为0.400 0 g,采用Li2B4O7-LiBO2(m∶m=12∶22)混合熔剂和1∶15的稀释比，加入0.2 mL 300 g/L NH4I溶液为脱模剂，于1 050℃下熔融15 min,熔出的样片均匀光滑，达到检验要求。选择ZrLɑ和HfLβ1线为分析谱线，克服了ZrKɑ谱线荧光强度过高的影响；通过谱线校正消除谱线干扰，依据经验α系数法进行基体校正，扣除了样品中各元素的吸收增强效应。校准曲线精密度品质因子小于0.07,各组分检出限为0.007%～0.024%之间。采用实验方法对锆质耐火材料样品进行检测，各组分测量结果的相对标准偏差(RSD)在0.24%～4.9%之间。选择由专用锆质耐火材料系列标准样品和ZrO2基准试剂混合配制的合成样品，分别采用实验方法和标准方法GB/T 4984—2007或GB/T 6900—2016对11种组分进行分析，发现实验方法和标准方法测定值保持一致，实验方法与参考值的误差在标准方法允许差范围内。