液相色谱-质谱联用鉴定他克莫司的有关物质

作者：付晓婷; 陈民辉; 严菲^*; 杭太俊

来源：中国药科大学学报, 2022, 53(05): 563-576.

• 他克莫司
• 有关物质
• 降解产物
• 结构鉴定
• 液相色谱-质谱联用

采用液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术研究他克莫司的有关物质。采用Agilent Eclipse Plus-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱，以0.01%甲酸水溶液-乙腈-甲基叔丁基醚为流动相体系，对他克莫司及其强制降解试验样品中的有关物质进行梯度洗脱分离；电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱法（ESI-Q-TOF/MS）测定各有关物质的母离子及碎片离子的准确质荷比和元素组成，并解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下，他克莫司与其有关物质分离良好，检测并鉴定出35个主要有关物质，其中2个分别为他克莫司的互变异构体Ⅰ和Ⅱ（他克莫司的有效成分），3个为美国药典收载的已知杂质，其余30个为新鉴定的未知有关物质。研究结果可为他克莫司发酵生产过程的质量控制提供参考依据。

• 单位
  中国药科大学; 江苏省食品药品检验所