乙酰水杨酸的制备是许多高校有机化学实验开设的经典项目之一，教材及文献普遍认为副产物是水杨酸的聚合物。本文按经典制备方法，收集了副产物，进行了薄层色谱、红外光谱、核磁共振和熔点测定鉴定结构，确定副产物是乙酰水杨酸酐，不含有水杨酸的聚合物。探讨了乙酰水杨酸酐产生的原因，为乙酰水杨酸制备实验教学中知识传授的准确性提供了科学依据，有利于培养学生敢于质疑和勇于创新的精神，以及教学质量的提高。
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