以尿素和硫酸二甲醋为原料,二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。以尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率44%; O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,收率80%。