加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

作者：焦慧泽; 陆世清; 侯迪; 张前前^*

来源：色谱, 2019, 37(06): 605-611.

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 加速溶剂萃取
• 拟除虫菊酯
• 茶叶

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取温度为80℃,萃取压力为10.34 MPa,以正己烷-丙酮(2∶1, v/v)为溶剂静态萃取5 min,循环一次。萃取液浓缩后经GCB/NH2-Florisil柱净化,UPLC分离,MS/MS正离子扫描(ESI+)、多反应离子监测(MRM)模式进行分析,外标法定量。线性回归分析表明:10种拟除虫菊酯的浓度与其峰面积的线性关系显著,相关系数(r)均不小于0.999 5,检出限(LOD)在0.5～5.0μg/kg之间,定量限(LOQ)在1.6～16.6μg/kg之间;在定量限、0.4 mg/kg以及最高残留限量(MRL,无MRL的加入1 mg/kg)3个水平进行添加回收试验(n=7),回收率为68.7%～103.8%, RSD为0.8%～13.2%。该方法前处理简单,耗时短,灵敏度和准确度高,可满足茶叶中痕量拟除虫菊酯类农药残留测定的要求。

• 单位
  中国海洋大学; 化学化工学院