气相色谱–串联质谱法测定中药材中35种农药残留的样品处理方法

作者：王红梅^*; 石青; 王晨; 郭贝; 郑莉

来源：化学分析计量, 2022, 31(03): 58-64.

• 气相色谱–串联质谱法
• 中药材
• 农药残留
• 亲水亲油平衡材料固相萃取法
• 石墨化碳黑氨基复合固相萃取法
• QuEChERS原则

分析对比气相色谱–串联质谱（GC–MS/MS）法测定中药材中35种农药残留的3种样品处理方法，为中药材中农药残留检测提供参考。以乙腈为提取溶剂，样品经高速匀浆提取后，取提取液进行净化处理。比较了基于QuEChERS原则的处理方法、石墨化碳黑–氨基复合固相萃取（GCB–NH2）法和亲水亲油平衡材料固相萃取（HLB）法3种净化方式对中药材中35种农药残留检测的基质效应、色谱峰干扰、回收率等方面的影响。基于QuEChERS原则的处理方法回收率最好，除杀虫脒外其它34种农药回收率均为72.9%～110.9%，但净化效果最差；亲水亲油平衡材料固相萃（HLB）法除油脂和挥发油效果最好，有31种农药回收率均在67.4%～112.5%范围内；石墨化碳黑–氨基复合固相萃取（GCB–NH2）法除色素效果最好，除两种内吸磷外其它33种农药回收率均在68.4%～101.8%范围内。建立了200种中药材样品处理方法数据库，在检测中药材时，可根据不同中药材基质选择相应的样品处理方法。