摘要

为同步测定大米、玉米和小麦中4种交链孢霉毒素,本研究建立了相应的超高效液相色谱-串联质谱法。试样中交链孢霉毒素用酸化乙腈水溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,以ACQUITY UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,以0.55 mmol/L 氨水水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以负离子电喷雾模式电离(ESI~(-)),多反应离子监测(MRM)方式进行定性和定量检测,外标法定量。在本方法条件下,4种交链孢霉毒素在3种基质中线性范围内均呈现良好的线性关系(R~(2)>0.990 0),方法检出限0.4~4.0μg/kg,定量限1.0~10.0μg/kg。在三种加标水平下,4种毒素的回收率范围为62.50%~113.40%,相对标准偏差RSD≤7.89%。采用建立的方法检测了市售大米和小麦中的4种交链孢霉毒素,大米中4种毒素的污染水平为ND~12.18 μg/kg,小麦中为ND~163.32μg/kg,本方法可满足实际样品的检测。