建立了顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法,并通过实验对该方法的线性、检出限、精密度、回收率进行了检验。结果显示,乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶线性良好,相关系数为0.999 20.999 9,方法检出限为0.03 mg/L0.05 mg/L,空白加标的相对标准偏差小于10%,实际样品加标回收率为89.8%105%,表明该方法能够满足水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检测要求。