固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药

作者：陈海玲; 林麒^*; 王翠玲; 陈华峰; 华永有; 刘丽菁

来源：理化检验. B, 化学分册, 2021, 57(05): 450-458.

• 固相萃取
• 在线凝胶渗透色谱
• 气相色谱-串联质谱法
• 有机氯农药
• 水

建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析。水样以10 mL·min-1速率过SPE柱,吹氮10 min除去水分,用5 mL二氯甲烷以1.0 mL·min-1速率过柱洗脱目标物,样品瓶隔夜沥干,用5 mL二氯甲烷分2次洗涤,洗涤液合并至洗脱液中,吹氮至0.5 mL,供在线GPC净化和GC-MS/MS分析。在线GPC净化中采用GLNpak EV-200色谱柱和体积比为3∶7的丙酮-环己烷混合液;气相色谱以SH-Rxi-5Sil MS型毛细管色谱柱为固定相,在程序升温下进行色谱分离;串联质谱以电子轰击离子(EI)源电离,在多反应监测模式下检测;以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线,外标法定量。结果显示:水中31种OCPs的质量浓度和其对应的峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限为0.3～8.3 ng·L-1。对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,31种OCPs的回收率为67.0%～123%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%～20%。用此方法分析福建省11个地区枯水期的水样(包括海水、地表水和工业废水),结果显示:福建省枯水期各水体中OCPs的检出量为5.2～125.6 ng·L-1,宁德三都澳(海水)检出OCPs的种类较多(11种),与福建省2006年以前文献报道的数据相比,OCPs检出量较低,且均低于中国或权威组织机构标准规定的限值。

• 单位
  福建医科大学; 福建省疾病预防控制中心; 泉州医学高等专科学校; 公共卫生学院