同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定山楂及其口服液制品中的展青霉素

作者:刘春霖; 李启艳; 孙红梅; 刁飞燕; 林钰镓; 李俊婕*
来源:食品安全质量检测学报, 2020, 11(18): 6601-6607.
DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2020.18.061

摘要

目的建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定山楂及其口服液制品中展青霉素含量的分析方法。方法山楂样品需经粉碎、果胶酶酶解处理,乙酸乙酯提取浓缩后复溶,得到山楂样品溶液。山楂样品溶液和山楂口服液经多功能净化柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用Agilent RRHD C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),电喷雾离子源负离子,多反应离子监测模式检测,同位素稀释内标法定量。结果展青霉素在4.934~246.7 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r2大于0.999。在不同基质不同加标浓度下,回收率为91.8%~105.4%,相对标准偏差为1.8%~3.2%,山楂检出限为3μg/kg、定量限为10μg/kg,山楂口服液检出限为1.5μg/kg、定量限为5μg/kg。结论该方法准确、可靠,适用于山楂及其口服液制品中展青霉素的测定。

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