HPLC法测定地西泮直肠凝胶剂的药物含量及有关物质

作者：刘燕; 李蒙; 高静; 张慧^*; 郑爱萍^*; 高秀丽^*

来源：国际药学研究杂志, 2020, 47(04): 312-322.

DOI：10.13220/j.cnki.jipr.2020.04.012

• 地西泮
• 凝胶剂
• 有关物质
• 高效液相色谱法

目的建立地西泮直肠凝胶剂含量及有关物质的检测方法,并进行方法学验证。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定含量及有关物质,色谱柱为C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(0.1 mol/L氢氧化钠调pH 5.0):甲醇:乙腈(44∶34∶22,v/v/v),等度洗脱;检测波长254 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,并进行方法学验证。结果有关物质测定中地西泮与杂质B、D、E能达到完全分离(分离度均>2.0),空白辅料对主峰测定无干扰;各杂质在各自浓度范围内线性良好(均为r=0.9999);地西泮含量在浓度50～150μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.66%(RSD,0.46%)。结论该法专属性强、重复性好、准确度高,适用于地西泮直肠凝胶剂中药物含量测定及有关物质检测。

• 单位
  药物研究所; 贵州医科大学