固相萃取结合LC/MS-MS法测定奶粉中四溴双酚A

作者：綦艳; 李锦清^*; 李聪; 黄翠莉

来源：食品工业, 2023, 44(02): 324-328.

• 固相萃取
• 液相色谱-串联质谱法
• 奶粉
• 四溴双酚A

建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography tandem mass,LC-MS/MS)测定奶粉中四溴双酚A的分析方法。样品用碱性水溶液溶解,以乙腈提取和沉淀蛋白,提取液经水稀释后用磷酸调节p H<5,用C18固相萃取柱净化。以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,C18色谱柱分离,电喷雾(electrospray ionization,ESI)负离子多反应监测模式(multi-reaction monitoring mode,MRM)进行检测,采用基质匹配-同位素内标法定量。四溴双酚A在0.2～150μg/L范围内呈良好线性关系(linear correlation coefficient,r)≥0.995;方法检出限(limit of detection,SLOD)为0.5μg/kg,方法定量限(limit of quantification,SLOQ)为1.5μg/kg;添加水平为1.5,3.0和15.0μg/kg,每个浓度水平平行测定6次,平均加标回收率为92.3%～100.2%,相对标准偏(relative standard deviations,SRSD)为6.8%～8.3%。该方法前处理简单、回收率高、准确可靠,适用于奶粉中四溴双酚A的定性定量检测。

• 单位
  广东产品质量监督检验研究院