高效液相色谱-离子阱质谱法快速筛查改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药

作者：芦丽; 宫旭; 谭力

来源：色谱, 2015, 33(03): 256-266.

• 高效液相色谱-离子阱质谱
• 镇静催眠药品
• 保健食品
• 快速筛查

建立了高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT MS)同时测定改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药的快速筛查方法。样品经甲醇超声提取20 min,经0.45μm滤膜过滤后进行HPLC-IT MS分析检测。采用Phenomenex Luna C18色谱柱分离,流动相A为0.05%(v/v)甲酸水溶液,流动相B为甲醇-乙腈(15∶25,v/v)溶液,等度洗脱;采用电喷雾离子(ESI)源及正、负离子切换模式,扫描MS1MS3三级质谱,利用24种药物的MS/MS(MS2)和MS/MS/MS(MS3)质谱对样品进行定性筛查。24种镇静催眠药品在一定线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限在4.0446.6μg/L之间,3个添加水平的回收率为88.6%110.3%,相对标准偏差(RSD)在0.8%9.8%之间。27批样品经筛查发现有18批样品检出褪黑素。该方法快速、灵敏、处理方法简单,可用于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的快速筛查。

• 单位
  江苏省食品药品检验所