电感耦合等离子体质谱法测定复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体中碘的含量

作者：潘煜辰; 杨丹; 徐红斌

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(09): 1100-1104.

• 碘
• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 复配矿物质
• 碘化钾
• 碘酸钾

国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品，但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3～4 h,时间较长，不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析，因此提出了题示研究。0.2 g复配矿物质样品经10 mL 4%(体积分数)硝酸溶液超声溶解5～10 min并稀释至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10%(体积分数，下同) TMAH溶液，用水定容至50 mL。0.2 g碘化钾、碘酸钾单体样品直接用10%TMAH溶液溶解后用水定容至50 mL,测定1.05%(质量分数)碘化钾单体样品和1.3%(质量分数)碘酸钾单体样品时用1%(体积分数，下同) TMAH溶液稀释500倍，测定10%(质量分数)碘化钾单体样品时用1%TMAH溶液稀释5 000倍。上述溶液采用ICP-MS测定其中碘的含量。结果表明，改进后的提取方法大大缩短了时间。碘的质量浓度在10.0～50.0μg·L-1内与碘和内标碲的信号强度比值呈线性关系，检出限(3s)为0.02μg·g-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.0%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体样品分析，测定结果与理论值(声称值)一致。

• 单位
  上海市质量监督检验技术研究院