摘要
目的优化刺糖总黄酮的提取工艺,并用超高效液相色谱-四极杆串联时间飞行质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法分析其黄酮类化学成分。方法对乙醇浓度、液料比、提取时间、提取温度等单因素考察,并进行4因素3水平的响应面研究。以芦丁标准品为对照,采用紫外分光光度法测定刺糖醇提液中总黄酮的含量;采用CORTECS UPLC-C18柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为25℃。应用电喷雾离子源分别在正、负离子模式下采集数据,建立骆驼刺属植物化合物的质谱数据库,并结合在线数据库和Masslynx 4.1工作站对使用AB-8型大孔树脂富集纯化后的刺糖提取物进行定性分析。结果通过响应面法优化后的刺糖醇提取最佳工艺为:乙醇浓度67%,料液比为1∶25,提取时间75 min,提取温度75℃。刺糖提取物中共鉴定出40个化学成分,包括7个黄酮及黄酮苷类,20个黄酮醇及黄酮醇苷类,4个异黄酮类,2个苯丙素及苷类,2个二氢黄酮类,2个甾体类,2个酚类,1个其他成分。结论 Box-Benhnken响应面优化刺糖总黄酮的提取工艺稳定、可行。首次应用UPLC-Q-TOF-MS技术对刺糖中黄酮类成分进行定性分析,为刺糖药效物质研究及质量标准的建立提供了科学参考。
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