同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯

作者：李珊; 易青; 苗虹; 吴永宁

来源：Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2016, 44(06): 893-900.

• 食用植物油
• 氯丙醇脂肪酸酯
• 气相色谱-质谱法
• 同位素稀释技术

建立了食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)的同位素稀释-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经甲醇钠-甲醇溶液水解,硅藻土小柱净化,七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS检测,同位素内标法定量。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯在0.0502.000 mg/L浓度范围内,均呈良好线性相关,相关系数(R)均大于0.9995。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯的检出限分别为0.015,0.015,0.030和0.030 mg/kg,定量限分别为0.050,0.050,0.100和0.100 mg/kg。以空白特级初榨橄榄油为空白基质的加标回收实验的平均回收率为87.0%110.5%,相对标准偏差(RSD)均小于10.1%。在74份食用植物油样品中,3-MCPD酯、2-MCPD酯和1,3-DCP酯的检出率分别为94.6%,63.5%和5.4%,未检出2,3-DCP酯;3-MCPD酯、2-MCPD酯和1,3-DCP酯的含量分别在未检出(ND)10.646 mg/kg、ND3.617 mg/kg和ND0.089 mg/kg之间。本方法简便、准确、可靠,适用于食用植物油中总氯丙醇酯的测定。

• 单位
  国家食品安全风险评估中心; 卫生部食品安全风险评估重点实验室