液质联用检测含乳果冻、布丁三聚氰胺的研究

作者：刘超; 吕雪梅; 景赞

来源：食品工业, 2023, 44(07): 309-313.

• 果冻
• 布丁
• 胶基
• 三聚氰胺
• 基质效应

建立液质联用法检测含乳果冻、布丁中三聚氰胺的方法。样品由于存在胶基,不能直接进行提取,在试验操作中应先对样品中胶基溶解,通过1%三氯乙酸-乙腈溶液提取,经过阳离子交换固相萃取柱进行净化,液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)进行测定,比较外标法和内标法消除液质联用中基质效应带来影响,并进行方法学验证。结果表明,外标法和内标法精密度可靠,但是外标法加标回收较低,内标法平均加标回收率较好。内标法方法学验证结果表明:在质量浓度为5～100 ng/mL呈线性相关, r=0.999 5;在加标质量分数为10, 25和50μg/kg水平下,加标回收率分别为布丁99.9%～103.9%、果冻101.7%～105.7%;方法精密度分别为布丁0.4%～1.4%、果冻1.6%～2.6%。相比外标法,内标法虽然过程较繁杂,但能很好消除基质效应带来的影响,对样品三聚氰胺回收效果更好,加标回收率更高。