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摘要
以对氯苯胺为原材料,采用管式反应器进行重氮化、还原和酸化反应来合成对氯苯肼盐酸盐。系统地考查了重氮化、还原及酸化反应中原材料的浓度、停留时间及温度的影响,筛选出合适的反应条件。重氮化反应的最优条件为:对氯苯胺溶液浓度为15%,停留时间20 s,温度为0℃～10℃;还原反应的最优条件为:亚硫酸钠溶液浓度为20%,停留时间25 s,温度70℃;还原反应的最优条件为:盐酸浓度为20%,停留时间50 s,温度80℃。该工艺实现了对氯苯肼盐酸盐的连续化合成,安全性好,收率高,适合工业化生产。
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以对氯苯胺为原材料,采用管式反应器进行重氮化、还原和酸化反应来合成对氯苯肼盐酸盐。系统地考查了重氮化、还原及酸化反应中原材料的浓度、停留时间及温度的影响,筛选出合适的反应条件。重氮化反应的最优条件为:对氯苯胺溶液浓度为15%,停留时间20 s,温度为0℃～10℃;还原反应的最优条件为:亚硫酸钠溶液浓度为20%,停留时间25 s,温度70℃;还原反应的最优条件为:盐酸浓度为20%,停留时间50 s,温度80℃。该工艺实现了对氯苯肼盐酸盐的连续化合成,安全性好,收率高,适合工业化生产。
