QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物性运动营养食品原料薏仁米中15种农药残留

作者：李祥坤; 曾亦菡^*

来源：中国食品添加剂, 2022, 33(10): 195-203.

DOI：10.19804/j.issn1006-2513.2022.10.025

• 薏仁米
• QuEChERS
• 高效液相色谱-串联质谱
• 农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)结合QuEChERS方法同时检测薏仁米中15种农药残留的分析方法。样品前处理采用改良的QuEChERS方法，采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1，v/v)作为样品农药提取溶剂，经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine，PSA)、100 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、50 mg 石墨化碳黑(graphitized carbon black，GCB)净化后，浓缩定容用HPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)下分析检测，外标法定量。其结果显示：15种农药在质量浓度为0.05～1.00μg/mL范围内，各农药的线性关系良好，相关系数(R2)均大于0.995，方法检出限为0.0102～0.5321μg/kg，方法定量限为0.0340～1.7737μg/kg；分别向阴性薏仁米样品中添加浓度为10、50和100μg/kg的15种农药标准品，其平均加标回收率为77.45%～96.56%，相对标准偏差RSD%(n=6)为0.98%～10.21%。该方法具有前处理简单、回收率及灵敏度高、重复性强等优势，能广泛应用于薏仁米中农药残留的分析检测，为确保薏仁米质量安全提供有效的检测方法。