高效液相色谱法测定乳粉中VK2(七烯甲萘醌)含量

作者:王瑶; 张敏; 马晓冲; 刘星; 柴艳兵*; 张耀广; 李飞; 李兴佳
来源:乳业科学与技术, 2019, 42(06): 30-33.
DOI:10.15922/j.cnki.jdst.2019.06.006

摘要

建立使用高效液相色谱快速检测乳粉中VK2(七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7))含量的方法。乳粉样品用250 mg/g脂肪酶酶解2 h,经500 mg/g碳酸钾皂化,正己烷提取,旋转蒸发浓缩,甲醇-异丙醇(4∶1,V/V)复溶,用C18色谱柱及还原柱柱后衍生,经高效液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果表明:MK-7在19.47 min附近出峰,标准曲线在MK-7质量浓度0.01.5μg/mL范围内呈良好线性关系(R2=0.999 95);空白乳粉样品中MK-7添加量为5、10、25μg/100 g时,加标回收率为87.9%94.3%,相对标准偏差为0.9%6.4%;取样量为2 g、定容体积为1 mL时,MK-7检测限为0.15μg/100 g,定量限为0.5μg/100 g。本检测方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度和稳定性,可以用于乳粉中VK2(MK-7)含量的检测。