本发明属于上转换发光材料的技术领域,公开了一种具有外层MOF结构的上转换纳米材料及其制备和用途。所述上转换纳米材料是以NaYF4:Yb3+/Tm3+为核心,由内至外:第一外层为NaYF4:Yb3+,第二外层为NaNdF4:Yb3+,最外层为MOF结构,四层组装的纳米颗粒。本发明还公开了上转换纳米材料的制备方法。本发明的上转换纳米材料能将>980nm近红外光上转换为<400nm的紫外光,提高了光子利用率和强度;用作肿瘤成像剂,具有近红外下良好成像能力。