超高效液相色谱-串联质谱法快速测定建曲中的米酵菌酸

作者：王俊虎; 陈骁鹏; 仇雅静; 朱渊^*

来源：药物分析杂志, 2020, 40(06): 1025-1031.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2020.06.10

• 超高效液相色谱-质谱法
• 米酵菌酸
• 建曲
• 生物毒素

目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定中药建曲中生物毒素米酵菌酸的残留。方法:样品用甲醇超声提取,再用氨水调pH至8,过滤,滤液用Oasis MAX固相萃取柱处理,WATERS HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol·L-1甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)负离子离子源电离,工作模式为多反应监测模式(MRM)。结果:米酵菌酸在0.5～100 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系(r>0.999)。稳定性、重复性试验的相对平均偏差(RSD)均小于8.0%。方法回收率为80.3%～85.6%,RSD在3.8%～5.3%之间。方法检测下限(S/N≈3)为2 pg,定量下限(LOQ,S/N≈10)为6 pg。10批样品中7批样品检出米酵菌酸,含量最高达到了115.1μg·kg-1,最低的为9.3μg·kg-1。结果提示建曲制品存在严重的安全风险。结论:本法可快速检测建曲中的米酵菌酸残留量,适用于建曲中米酵菌酸的风险监测。本文揭示了建曲中存在生物毒素米酵菌酸污染的现状,为中药的安全性控制提供了研究基础,建议有关部门加强相应的监管工作。

• 单位
  江苏省食品药品检验所