黄精质量控制方法改进

作者：程闯; 胡卫南; 方倍倩; 颜伟华; 宋剑锋; 黄华; 郑明^*

来源：中国药业, 2021, 30(19): 84-87.

• 黄精
• 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法
• 高效液相色谱-示差检测器法
• 蔗糖
• 果糖
• 葡萄糖
• 质量控制

目的提高黄精的质量控制标准。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF-MS)法快速分析黄精中的主要化学物质,确定其中具有代表性的蔗糖、果糖、葡萄糖3种糖类成分;建立同时测定3种糖类成分含量的高效液相色谱-示差检测(HPLC-RID)法,色谱柱为Carbosep Coregel-87C(钙型)柱(300 mm×7.8 mm,9μm),流动相为纯水,流速为0.6 mL/min,柱温为80℃,示差检测器光学设备温度为45℃,进样量为10μL。结果黄精样品中蔗糖、葡萄糖、果糖均在15 min内达到基线分离;检测限分别为0.09,0.06,0.06 mg/mL,定量限分别为0.03,0.02,0.02 mg/mL;质量浓度分别在0.024 3～0.486 9 mg/mL,0.012 2～0.243 4 mg/mL,0.029 8～0.595 7 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000,n=5);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均回收率分别为98.63%,101.40%,102.81%,RSD分别为1.18%,1.39%,1.58%(n=6); 27批黄精样品中蔗糖、葡萄糖、果糖含量范围分别为15.57～62.35 mg/g,13.04～43.15 mg/g,184.24～506.95 mg/g。结论该方法操作简单,缩短了分析时间,结果准确,重复性和稳定性均较好,可用于黄精的质量控制。