摘要
目的:建立混合模式固定相的高效液相色谱法测定四神丸中的吲哚类生物碱与木脂素类化合物。方法:Hypersil Duet C18/SAX (250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0. 5%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min-1,检测波长为240 nm,柱温为35℃,进样量10μl。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、补骨脂素、五味子乙素与异补骨脂素在混合模式色谱中完全分离;线性关系良好;线性范围分别为0. 110~2. 120μg·ml-1(r=0. 999 9),0. 119~2. 387μg·min-1(r=0. 999 8),0. 121~2. 417μg·min-1(r=0. 999 4),0. 119~2. 387μg·ml-1(r=0. 999 2),0. 104~2. 084μg·ml-1(r=0. 998 7),加样回收率分别为97. 1%(RSD=0. 9%),101. 7%(RSD=1. 5%),96. 8%(RSD=1. 1%),94. 9%(RSD=0. 4%),98. 6%(RSD=1. 2%)(n=6)。结论:该方法准确性、耐用性良好,可用于四神丸质量控制。
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单位河南省食品药品检验所