石杉碱甲注射液金属离子诱导降解杂质结构分析

作者：叶高兵; 何佳佳; 李煜; 郑国钢

来源：中国药学杂志, 2015, 50(07): 634-638.

• 石杉碱甲注射液
• 杂质Ⅰ
• 液质联用
• 制备高效液相色谱法
• 核磁共振

目的对石杉碱甲注射液的杂质Ⅰ进行结构分析。方法采用高效液相-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF)技术对杂质进行解析推断,利用制备型高效液相从石杉碱甲注射液中分离制备杂质Ⅰ,结合NMR技术进行结构确证。结果利用质谱和核磁方法鉴定了石杉碱甲注射液中杂质Ⅰ:(11E)-7,8-二氯-5-氨基-11-亚乙基-5,8,9,10-四氢-7-甲基-5,9-亚甲基环辛三烯并[b]吡啶-2(1H)-酮。结论杂质Ⅰ为金属离子诱导降解产生,为石杉碱甲注射液质量控制和工艺优化提供参考依据。

• 单位
  浙江省食品药品检验研究院; 浙江工业大学