提供了一种腈纶/氨纶与其他纤维混纺面料的定量分析方法。首先采用65%硫氰酸钾[(72±3)℃,10min]溶解腈纶,烘干后继续以N,N-二甲基乙酰胺溶解氨纶,最终完成腈纶/氨纶与其他纤维混纺面料的定量分析。本方法与传统手工拆分氨纶方法相较,耗时短、效率高、数据稳定,可用于日常检验工作。